国产aⅴ夜夜欢一区二区三区-国产aⅴ一区二区-国产aⅴ一区二区三区-国产aaaaaa-国产aaaaaaa毛片-国产aaaaa一级毛片

您好!歡迎訪問廣州艾欣科學(xué)儀器有限公司網(wǎng)站!
全國服務(wù)咨詢熱線:

13724099587

當(dāng)前位置:首頁 > 技術(shù)文章 > 色譜常見故障及排除方法

色譜常見故障及排除方法

更新時(shí)間:2011-03-30      點(diǎn)擊次數(shù):2231

1、柱壓升高
   色譜柱入濾片被流動(dòng)相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。 卸下入口接頭的濾片,使用1:1的硝酸溶液超聲清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動(dòng)相使用0.45µm濾膜除去微量雜質(zhì)。使用流動(dòng)相作溶劑配制樣品。
2、新柱柱效低
   柱外死體積大.樣品在流動(dòng)相中溶解不好,影響傳質(zhì)過程。 更換連接管,重新連接色譜柱,降低死體積。使用合適的流動(dòng)相或使用流動(dòng)相溶解樣品。 
3、舊色譜柱柱效低,分離不好,柱入口床層塌陷。
   填料被流動(dòng)相溶蝕而流失。 用同型填料填補(bǔ)柱效可部分恢復(fù)。對硅膠質(zhì)填料,流動(dòng)相PH值在2—7范圍內(nèi),否則可能被溶蝕。 
4、舊色譜柱柱效低分離不好,有時(shí)出現(xiàn)雙峰。
   入門填料被污染變質(zhì)所致。 用強(qiáng)溶劑沖洗。刮除被污染的床層,用同型的填料填補(bǔ)柱效可部分恢復(fù)。污染嚴(yán)重,則廢棄或重新填裝。 
5、新柱接到儀器上后,柱頭漏液。
   柱接頭與儀器之間連接管的壓環(huán)變形量不夠。 用扳手順時(shí)針方向擰緊1/4圈直到不漏液為止。
6、新柱接到儀器上后,啟動(dòng)儀器沒有柱壓降。
   柱放置時(shí)間過長柱內(nèi)充裝的液體己揮發(fā)干。 繼續(xù)開泵,用流動(dòng)相將柱內(nèi)氣體置換掉。
7、新柱接到儀器上后,檢測器出口不斷有小氣泡出現(xiàn)。
   流動(dòng)相脫氣不*特別是MeOH/H20體系由于氫鍵作用很容易出現(xiàn)氣泡。
   配好流動(dòng)相后一定要進(jìn)行脫氣處理。 
8、新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加,甚至超過儀器的耐壓限。
   柱入口濾片被固體顆粒堵塞(或被毒菌堵塞)。更換或清洗柱入口濾片;用0.45µm過濾膜過濾流動(dòng)相除去微小顆粒物。 
9、進(jìn)樣次數(shù)增加柱壓降逐漸增加。
  ①樣品中含有不溶于流動(dòng)相的微小顆粒物。②樣品在流動(dòng)相中析出微小結(jié)晶。 
10、使用—段時(shí)間后,柱效下降,分離不好。
    ①柱填料被流動(dòng)相溶解而流失。②柱填料被樣品雜質(zhì)污染。
    ①推薦使用予柱。如柱床層塌陷,用相同型號填料填補(bǔ)。②推薦使用保護(hù)柱或用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱除去污染雜質(zhì)。 
11、柱使用一段時(shí)間后,柱效下降出現(xiàn)雙峰。`
    柱入口床層被污染使柱填料變質(zhì)。 用強(qiáng)溶劑沖洗除去雜質(zhì)。 
12、柱使用—段時(shí)間后,柱效下降,出現(xiàn)峰拖尾。
    柱入口床層被污染。 用強(qiáng)溶劑沖洗20-30ml,若效果不明顯應(yīng)廢棄。
13、進(jìn)樣量增大與峰面積增加不成正比.即進(jìn)樣量與峰面積不是線性關(guān)系。
    樣品在流動(dòng)相中的溶解度小,只有部分樣品被流動(dòng)相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。
    ①用流動(dòng)相溶解樣品。②樣品的濃度不宜太大。④進(jìn)樣量不宜過大。
14、使用緩沖液作流動(dòng)相時(shí),柱壓降升高很快。
    霉菌生長所致。 ①在流動(dòng)相中加入有毒物質(zhì)或加疊氯化鈉防止霉菌生長。②實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先用純水后用MeOH各沖洗20-30ml后關(guān)機(jī)。 
15、用5µm顆粒填料柱時(shí), 以MeOH/H20作流動(dòng)相柱壓較高。
    MeOH與水之間由于氫鍵作用黏度增大。 可用乙腈/水體系使柱壓降低,分離效率更好。
16、長時(shí)間放置的色譜柱,出現(xiàn)雙峰。
    柱床層出現(xiàn)干裂。 柱放置時(shí),使用相應(yīng)的溶劑充填好,防止受大的機(jī)械震動(dòng),如床層干裂應(yīng)廢棄掉。 
17、流動(dòng)相洗滌強(qiáng)度由弱漸強(qiáng)時(shí)出現(xiàn)很多雜質(zhì)峰。
    強(qiáng)溶劑將弱溶劑洗不出的雜質(zhì)沖出來。 不影響柱的性能。
18、柱使用一段時(shí)間后保留值逐漸縮短。
    柱中固定相流失所致。 ①更換色譜柱。②檢查所用的色譜條件是否合適。 
19、在色譜圖中,近死時(shí)間處出現(xiàn)負(fù)峰。
    ①進(jìn)樣時(shí)壓力波動(dòng)所致。②樣品溶劑比流動(dòng)相的吸收值低。
    ①采用閥進(jìn)樣。  ②用流動(dòng)相溶解樣品。

更多相關(guān)資料:Hypersil,chemservice,Dr.Ehrenstorfer,sigma代理

廣州艾欣科學(xué)儀器有限公司
地址:廣東省廣州市天河區(qū)元崗街道元崗路天河慧通產(chǎn)業(yè)廣場A1棟六樓1604(總部)
傳真:86-020-36536169
關(guān)注我們
歡迎您關(guān)注我們的微信公眾號了解更多信息:
歡迎您關(guān)注我們的微信公眾號
了解更多信息
主站蜘蛛池模板: 曰批免费视频播放在线看片一 | 国产精品第1页在线播放 | 色丁香在线观看 | 综合色久 | 狠狠操在线观看 | 欧美交换乱理伦片120秒 | 五月婷婷六月激情 | 亚洲狠狠色丁香婷婷综合 | 精品久久洲久久久久护士 | 看一级毛片一区二区三区免费 | www.色午夜| 欧美日韩加勒比一区二区三区 | 国产亚洲精品一区999 | 日韩区欧美区 | 91久久精品国产免费一区 | 国产精品免费观看视频 | 爱爱视频免费网址 | 中文字幕伦视频 | 神马老子不卡视频在线 | 99视频在线精品免费 | 久久伊人成人 | 热久久视久久精品18国产 | 久草免费看 | 天天操天天插天天射 | 欧美 亚洲 另类 热图 | 国产欧美日韩第一页 | 在线观看久草视频 | 色拍拍欧美视频在线看 | 伊人久久色 | 国产日韩精品一区二区在线观看 | 日韩毛片高清免费 | 欧美成人一级视频 | 久久成年人视频 | 高清国产一区二区三区 | 有色视频在线观看 | 亚州毛色毛片免费观看 | 免费一看一级毛片全播放 | 中文字幕一区2区3区 | 色综合图区 | 中文字幕在线视频免费观看 | 97免费视频在线 |