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HPLC法測(cè)定芍藥湯中鹽酸小檗堿的色譜條件

更新時(shí)間:2011-08-01      點(diǎn)擊次數(shù):3861

HPLC法測(cè)定芍藥湯中鹽酸小檗堿的含量:

1,樣品的提取:按處方稱取各味中藥,放入煎煮器中,采用傳統(tǒng)水煎方法提取2次,加水量分別為6、4倍,每次煎煮30 min,合并煎煮液,濃縮,真空干燥成干膏粉,備用。

2.樣品前處理與制備:取芍藥湯干膏粉(過(guò)4號(hào)篩)約50 mg,精密稱定,精密加入鹽酸-甲醇溶液(1∶100)30 mL,稱定重量,超聲提取(功率250 W,頻率40 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過(guò)濾。濾液濃縮后移置10 mL量瓶中,用鹽酸-甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

3,,芍藥湯中鹽酸小檗堿HPLC測(cè)定的色譜條件:

色譜柱:Kromasil  C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:TEDIA乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀水溶液-三乙胺(30∶70∶0.14);流速:1.0 mL/min;柱溫:25 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng):345 nm。

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